氟鋁酸鉀化驗目錄
氟鋁酸鉀化驗是測定鋁鹽中氟含量的方法。
1. 實驗原理:利用氟離子與鋁離子在堿性溶液中形成氟鋁絡合物,然后加入過量EDTA,使氟鋁絡合物與EDTA絡合,再用硝酸鉛標準溶液滴定過量的EDTA,根據硝酸鉛標準溶液的消耗量計算出氟離子的含量。
2. 實驗步驟:稱取一定量的試樣,溶解后加入氫氧化鈉溶液,煮沸除去二氧化碳,冷卻后加入鹽酸,調節pH值至3.5左右,加入氟試劑,加熱至沸,冷卻后加入氨水調節pH值至4.5左右,加入適量EDTA溶液,加熱至沸,冷卻后加入酚酞指示劑,用硝酸鉛標準溶液滴定至終點。
3. 結果計算:根據硝酸鉛標準溶液的消耗量計算出氟離子的含量。
通過以上步驟,可以準確測定鋁鹽中氟的含量。該方法具有操作簡便、準確度高、重現性好等優點,適用于鋁鹽中氟含量的測定。收到你的喜歡啦收到你的喜歡啦
用滴管向待測物質溶液中滴加稀鹽酸,過程如果有白色絮狀沉淀,后來沉淀溶解,說明含有偏鋁酸根,另取少量待測物質進行焰色發應,若呈黃色,則是偏鋁酸鈉。
氟鋁酸鉀常溫下微溶于水的,可以用熱水浸泡。
常溫下,100g水溶解1.42g氟鋁酸鉀,熱水中溶解度應該大很多,可以將焊件用熱水浸泡或者用大量熱水沖洗。
測定二氧化硅的氟硅酸鉀法,是根據硅酸在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中,能與氟離子作用生成氟硅酸離子 SiF 6 2- ,并進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀( K2 SiF 6 )沉淀。
該沉淀在熱水中定量水解生成相應的氫氟酸,因此可以用酚酞作指示劑,用 NaOH 標準溶液來滴定至溶液呈微紅色即為終點。
其反應方程式如下:
SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O
SiF62- + 2K+K2 SiF6
K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH NaF + H2 O
在上述反應中,一個摩爾的 SiO32- 轉變為四個摩爾的 HF ,而 HF 與 NaOH 反應的摩爾比是 1:1 ,由此可知,被測物 SiO2 與 NaOH 是按 1:4 的摩爾比進行化學計量的,即所消耗的每一摩爾的 NaOH 僅相當于四分之一摩爾的 SiO2,按此關系計算 SiO2 的含量。
要使反應進行完全,首先應把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽變為可溶性的硅酸;其次要保證溶液有足夠的酸度;還必須有足夠的氟離子和鉀離子存在。
在水泥分析中,對可溶于酸的樣品如普通水泥熟料,純熟料水泥以及不含酸性混合材料的各種硅酸鹽水泥和礦渣水泥等,可以直接用酸分解。
對于不能用酸分解的試樣,多采用碳酸鉀作熔劑,熔融后再進行分解。
其中用硝酸分解試樣比用鹽酸好些,因用硝酸分解樣品不易析出硅酸鹽凝膠,同時由于在濃硝酸介質中氟鋁酸鹽比在同體積的濃鹽酸介質中的溶解度大的多,可以減少鋁離子的干擾。
溶液的酸度應保持在 3mol·L -1 左右,過低易形成其它鹽氟化物沉淀而干擾測定,但酸量過多會給沉淀的洗滌與中和殘余酸的操作帶來麻煩,亦無必要。
所用的硝酸應一次加入,預防析出硅膠,使測定結果偏低。
氟硅酸鉀沉淀完全與否,和溶液體積的關系不是太大,一般在 80mL 以內均可得到正確的結果。
但在實際操作中,保持在 50mL 左右,溫度低于 30℃ 以使氟硅酸鉀沉淀的反應進行完全。
但是當溶液中鋁離子的濃度較高時,則易生成難溶性的氟鋁酸鉀沉淀,這不僅使過濾緩慢,且往往引起分析結果偏高,為消除鋁的影響,在能滿足氟硅酸鉀沉淀完全的前提下,適當控制氟化鉀的用量。
在一般情況下,于 50 ~ 60mL 溶液中含有 50 mg 左右的二氧化硅時,加 1 ~ 1 .5g 氟化鉀已足夠。
在一般情況下,沉淀用 5% 氯化鉀水溶液洗滌 2 ~ 3 次,并控制洗滌液的體積在 20 mL 左右,不致引起氟硅酸鉀產生明顯的水解。
如夏天溫度較高,可改用 5% 氯化鉀 —25% 乙醇溶液洗滌沉淀。
洗滌過的沉淀在濾紙上放置的時間對測定結果無影響,因此可同時進行幾個樣品的過濾和洗滌,但中和殘余酸時應逐個進行。
對于濾紙上和沉淀上未洗凈的酸,通常以 5% 氯化鉀 —50% 乙醇溶液為介質,用氫氧化鈉溶液中和至酚酞變微紅色,這一操作步驟的關鍵在于迅速。
K 2 SiF 6 在熱水中水解為吸熱反應,沉淀水解的溫度愈高,水的體積愈大,愈有利于水解反應的進行。
在實際操作中應用沸騰的水,其體積在 200 ~ 250 mL ,滴定結束后溶液的溫度應不低于 70℃ 。
在硝酸溶液中加入氟化鉀后會產生氫氟酸,能強烈腐蝕玻璃器皿,所以必須在塑料杯中操作,過濾用的漏斗也應涂蠟。