30年氟鋁酸鉀、氟鋁酸鈉生產廠家
氟鋁酸鉀的分析標準是什么目錄
全氟酸鉀的分析標準。
一、外觀
氟酸鉀為白色或灰白色粉末或結晶，無肉眼可見雜質。
二、氟含量。
含氟率是10.5 ~ 11.5%。
三、鋁的含量。
氟酸鉀的鋁含量是13.5 ~ 14.5%。
四、鉀的含量。
氟利酸鉀含有4.5 ~ 5.5%的鉀。
五、氧化鋁的含量。
氧化鋁酸鉀含有20 - 22%的氧化鋁。
六、硫酸根的含量
氟酸鉀中硫酸根的含量不得超過0.2%。
七、水的不溶性含量
氟利酸鉀中水溶性的含量不超過0.5%。
八、鋁氟比
氟鋁酸鉀的鋁氟比是1:2 -2.5。
九、干燥失重
氟酸鉀在130℃干燥到一定重量的話，干燥失重不會超過1%。
十、灼熱失重。
將氟鋁酸鉀在800℃灼燒到一定重量時，會失重3%以上。
硅酸鹽中三氧化鋁含量的測定方法有很多。
重量法包括磷酸鋁法、8-羥基喹啉法、差減法等;滴定法有EDTA配位滴定法、氟酸鉀滴定法、8-羥基磷酸鋁溴酸鹽滴定法等。
如果樣品中含有的鋁量比較少，也可以用可見光譜法來測量。一般的可見光譜法有鋁試劑法、鉻阿瑪汀S法等。
3.4.5.1 EDTA配位滴定法
鋁和EDTA形成無色穩定的配合物，但在室溫下反應緩慢，只有在沸騰的溶液中才能迅速反應。
由于Al3+對二甲苯酚橙、鉻黑T等常用金屬指示劑均有封閉作用，故一般不直接用于滴定鋁，而采用其滴定法或氟化物置換法，其中回滴定法最常用。
回彈滴定法的原理是:首先加入過量的EDTA，加熱，將pH調節到4.5，煮沸，Al3+與EDTA完全反應。
pH=5 ~ 6時，以PAN(乙酰硝酸酯)為指示劑，用銅標準溶液滴定過量的EDTA，測定鋁的含量。
3.4.5.2可見光譜。
分光測光法是國內外采用最廣泛的鋁分析方法，但傳統測光法在測定環境中痕量鋁時再現性不好，穩定性差，檢測濃度范圍窄。
近年來，隨著一些高靈敏度、高選擇性顯色系統的出現，光譜學呈現出多元化的發展趨勢，比較常用的可見光譜學有鉻天青S法、鋁試劑法、鄰酚紫法、茜素磺胺法有酸鈉法等。
有些方法有缺點。例如，測定精度差、操作繁瑣、條件難以把握、試劑難以解決等。
鉻天青S(CAS)具有測定微量鋁靈敏度高和選擇性好的特點，應用普遍。
在六次甲基四胺緩沖溶液(pH=5 ~ 6)的介質中，鋁和鉻S(CAS)進行顯色反應，生成1:2的水溶性紫紅色配合物。
該方法靈敏度高，可重復使用，可用于樣品中低含量鋁的測定。
1, ph=10時，與edta反應，結果變大，ph=5~6時，受酸效應的影響，不能與edta結合形成穩定的化合物，因此對結果沒有影響。
2、不能。
酚酞變色范圍是8.2 10.0，所以酚酞不能驗堿不能驗酸。
甲基紅的變色范圍是pH值4.6.5，從紅色變成黃色。
由于鹽酸中和溶液在終點前呈酸性，所以選擇指示劑時必須使用滴定突越酸性單位內的，酚酞變色單位為堿性。
可以用pH值計或電位滴定。
3、lgK’MgY =8.7, lgK’mg-ebt =10.7, lgK’CaY =10.7, lgK’ca-ebt =5.4。
pH=10單獨滴定鈣離子時，使用鉻黑指示器，ca-ebt的穩定性小，與ca-edta的穩定性差大，變色不敏感。
由于Ca-EDTA的穩定性大于Mg-EDTA，因此加入EBT后可與置換的Mg2+結合;加入EDTA會與溶液中的游離鈣離子結合，在終點將mg-ebt變成mg-edta。終點由藍色變成紅色。
4、(1)水樣hco3-、H2CO3含量高。
(2)水樣中含鋁離子、三價鐵離子、Ti4+。
(3)水樣中含有少量Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+。
(4)水樣中Mg2+的含量很低。
5，酸性鉻藍K氯酚綠B指示劑。
水硬度的測定是測定水中的Ca離子和Mg離子，用鈣指示器加入Ca離子，會對測定結果產生很大的影響。
測定二氧化硅的氟酸鉀法，是在硅酸存在大量氟離子和鉀離子的強酸性溶液中，與氟離子作用氟酸根sif6生成2-，再與鉀離子作用生成氟酸鉀(K2 sif6)而沉淀。
此沉淀物在熱水中定量水解生成相應的氫氟酸，因此可以使用酚酞作為指示劑，用NaOH標準溶液滴定直到溶液呈微紅色為止作為終點。
其反應式如下。
sio32- + 6f - + 6h + sif62- + 3h2o
sif62- + 2k +K2 SiF6
K2 SiF6 + 3h2 O 2kf + H2 SiO3+ 4hf
4hf + NaOH NaF + H2 O
在上述反應中，1mol的sio32-變成4mol的HF, HF和NaOH反應的mol比是1:1。也就是說，消耗的每摩爾NaOH僅為SiO2的四分之一摩爾，根據這一關系可以計算出SiO2的含量。
要完全進行反應，首先需要將不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽轉變為可溶性硅酸。其次要保證溶液有足夠的酸度;還需要充足的氟離子和鉀離子。
在水泥分析中，對溶于酸的樣品不包括普通水泥熟料、純熟料水泥以及酸性混合材料的各種硅酸鹽水泥和礦渣水泥等，可以直接用酸分解。
不能用酸分解的樣品以碳酸鉀為溶劑使之熔融后分解。
其中用硝酸分解樣品比用鹽酸好，因為用硝酸分解樣品不容易析出硅酸鹽凝膠，同時在濃硝酸介質中氟鋁酸鹽在同體積濃鹽酸介質中的溶解度因為大的多，可以減少鋁離子的干擾。
溶液的酸度是3mol?l ?應保持在1左右，過低則其他鹽氟化物形成沉淀而干擾測定，但酸量過多則對沉淀洗滌和中和剩余酸的操作造成麻煩，也沒有必要。
硝酸一次放入，防止硅析出，測定結果降低。
氟硅酸鉀是否完全沉淀，與溶液的體積沒有太大關系，一般在80ml以內就能得到正確的結果。
但實際上，保持在50ml左右，在30℃以下完全進行使氟硅沉淀的反應。
但是，溶液中鋁離子濃度高的話，容易產生難溶性的氟鋁酸鉀沉淀。這樣不僅過濾速度變慢，分析結果也容易變高。為了消除鋁的影響，在保證氟硅酸鉀沉淀完整的前提下，適當控制氟化鉀的用量。
一般來說，50到60毫升溶液中含有50毫克左右的二氧化硅，加入1到1.5克氟化鉀就足夠了。
一般情況下，用5%氯化鉀水溶液清洗沉淀2 ~ 3次，使洗液體積控制在20ml左右，避免氟硅酸鉀發生明顯的水解。
如夏季溫度較高，可使用5%氯化鉀—25%乙醇溶液洗滌沉淀。
清洗后的沉淀物放置在濾紙上的時間不會影響測量結果，所以可以同時對幾個樣品進行過濾和洗滌，但要中和殘酸時要單獨進行。
對濾紙上和沉淀上未洗的酸，通常以5%氯化鉀—50%乙醇溶液為介質，用氫氧化鈉溶液中和至變為酚酞，此操作步驟關鍵要迅速。
sif6在熱水中水解會發生吸熱反應，沉淀水解的溫度越高，水的體積越大，水解越容易進行。
實際操作中，應用沸水，其體積為200 ~ 250ml，滴定后溶液溫度不低于70℃。
在硝酸溶液中加入氟化鉀會產生氫氟酸。因為會強烈腐蝕玻璃，所以必須在塑料中工作。過濾用的漏斗也請涂上蠟。
