鉀冰晶石中硅的測定目錄
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1.碳酸鹽熔融法:將樣品與碳酸鹽混合,高溫加熱熔融轉換硅酸鹽,用酸溶解轉換硅酸鹽,用分光法或原子吸收法測定硅酸鹽的含量。\\
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2. X射線熒光光譜儀:將樣品放入X射線熒光光譜儀中,通過激發樣品產生的熒光輻射來測定硅的含量。\\
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3.光譜分析法:利用樣品中硅的原子釋放光譜或吸收光譜的特性,由原子釋放光譜或原子吸收光譜的測量儀測量硅的含量。\\
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4.熱重分析法:利用樣品中硅的熱穩定性,高溫加熱樣品,測定樣品失重前后的重量差,計算硅的含量。\\
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以上方法中,碳酸鹽熔融法和X射線熒光光譜法常用于鉀冰晶石中硅的測定。
我在做化學基礎分析比較難的部分。我在這里把自己的經驗告訴大家。
主要經營鐵合金。
在這過程中,我注意到了快速測量硅鋁合金的硅。
有的方法在實際生產中測定有很大的差異。
不同的單位。
可能會出現2%的差距。
真的很夸張。
這就說明了。
這個合金的硅很難測定。
因為現在的國標嚴重落后于生產。
測量硅的方法有兩種,一種是二次冒煙。
一種是硅氟酸鉀。
關于儀器我不太清楚。
希望你指出來。
針對這兩種方法,介紹一些簡單的要點。
高氯酸發煙:你可能覺得這個方法很簡單。
的確,原理很簡單。
根據方法的不同,其難易度也有很大差異。
特別是鐵合金。
這是個很難的問題。
問題的原因是鐵合金比其他樣式,對硅元素需要堿融,難就難在這里。
要求技術人員有較高的操作能力。
國標上說的很簡單,實際操作中大家要注意自己的操作,一定要保證規格的熔煉完整,做到這一點,你離成功才近。
其他的處理都不難,但是需要注意。如果你使用的是回收殘渣,就必須徹底清洗高氯酸。
我會防止爆炸的。
理由我想大家都知道,所以請不要著急。
該做的事情還是要做。
如果飛了的話還有3天就很郁悶了。
當然也要注意鍋的重量。
關于這個方法,我就不多說了,大家一定要注意,一定要注意。
不用著急。
溶解的樣式一定要多加鹽酸,如果按照國標鹽酸的數量,它是一塊黑色的。
好郁悶啊。
理解自己的做法很重要。
你可以知道什么會影響測量,什么可以忽略。
關注硅氟酸鉀法。
這個方法至今沒有立在國標上,實際上大家都用它。
因為速度和精度都有相當大的保證。
只是現在,由于過濾步驟的單位條件不好,放棄或不采用這個方法。
實際上,這個方法對于用鐵合金快速測定硅是有意義的。
我自己摸索比較,把我的心得告訴大家,希望大家能談談自己的經驗,共同探討。
因為沒怎么量。
絕對猜對了。
必須保證規格的粒度。
越小對實驗的影響越小。
一般溶解硝酸鉀和氫氧化鉀。
我的比例是一比二。
設計以低溫多時間烘焙為佳。
我用了40分鐘以上。
規格氣體上的加熱是這個方法的一個難點。
時間和火的大小直接關系到最終的數據。
我的建議是不要把溫度調得太高。
一般我鍋底會紅10min。
時間太長了。
泡起來很麻煩。
有時還會有看不見的殘渣。
建議在加了酸的水浴上加熱5分鐘。
在這個步驟中,時間的控制是一致的。
注意不要有太多的鉀鹽。
如果不進行中和,就會嚴重復原。
另外,沉淀體積的控制也盡量配合著。
也就是說你泡的時候要相當的控制。
不知道現在還有沒有人在做漿沉淀。
雖然我個人強烈主張完全沒有這個必要,但我發現最初加入紙漿會對數據產生很大影響,于是我逐一找出原因,發現問題出在這里。
我沒有理會。
進行不同樣本的測定。
符合要求。
效果非常顯著。
最后還有一點需要注意。
指示器可能會被破壞,所以一定要添加。
中和和測量終點看顏色一致。
呵呵,即使你很小心的做到了上面的這些。
你拿到的數據有時還是不好。
為什么呢?
我個人認為,無法完全控制AL的干擾程度。
我們只能減小影響。
這個方法是快速的測量順序。
如果正確的話。
那還是發煙吧。
但是。
如果你習慣了,誤差控制是很厲害的。
沒有那么荒唐。
我是做硅的
其他的設計都很好,只有這個比較調皮,很難做。
請大家指出我的不足。
因為有很多錯字,所以還請多多包涵。
這是我自己寫的時候第一次切身感受到的事情。
雖然不知道效果如何,但請一定要討論一下。
我在做化學分析。
手動的。
真郁悶啊。
1)測量SiO2含量高的樣品時如水泥、熟料,測定值容易降低,測量SiO2含量低的樣品時如生料、石灰石、石膏,測定值容易升高。
因此,在測定這兩種樣品時,要注意不要在坩堝中析出硅酸沉淀物,在加酸時,溶液稍微冷卻后,再快速加入濃鹽酸攪拌煮沸1min。
2)固體KCl加入量(KCl經磨砂研細)、熟料、水泥均加入飽和,并仔細攪拌,過濾時,用5%KCl溶液溶解沉淀物后,一同進入濾紙中,下沉1次相當于洗殿物,然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近飽和。沉淀洗滌移入后,用5% KCl再洗2次。
以上操作應迅速,清洗液應控制在20ml左右,在濾紙和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇為介質,用NaOH中和至變為酚酞,中和時應用攪拌棒將濾紙取下,這一步要細心,速度要快。
加入沸水后(沸水應盡快用NaOH中和酚酞微紅),直到滴定溶液中酚酞微紅(滴定速度自行感覺輕輕攪拌),SiO2含量高低差別對于滾珠,早滴開始,快到終點的時候慢慢滴。
對于SiO2含量低的樣品要特別小心,不能滴入。
最后,注意溶液的溫度不要低于70℃。
如果含量98%以上,可以直接用HF重量法,如果低于這個量,就要用氟硅酸鉀容量法或鹽酸二次法測定,你查石英粉的檢測,有國標的,兩種之類的方法都在里面。