氟硼酸鉀的測定可采用離子選擇性極電極法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體體質光譜法等。以離子選擇性電極法為例簡單介紹測量步驟。

1.實驗試劑:氟硼酸鉀標準溶液、硫氰酸鉀溶液、硝酸銀溶液、酚醛指示劑等。

2.設備的安裝:將離子選擇性電極和樣品電極插入燒杯中，樣品電極和樣品溶液之間用導線連接。在導線的一端安裝磁力攪拌器以保持溶液的均勻。

3.樣品處理:將樣品溶于水，制成一定濃度的樣品溶液。

4.標準曲線的繪制:根據需要，依次稀釋氟硼酸鉀標準溶液，制成不同濃度的標準溶液。滴定到離子選擇性電極上，記錄電極電位值，繪制標準曲線。

5.樣品測定:將樣品溶液置于燒杯中，按實驗方法進行測定。對照電極電位和標準曲線，求出樣品中氟硼酸鉀的含量。

需要注意的是，在測量過程中要控制好實驗條件，如溶液濃度、溫度、pH值等，以保證測量的準確性和可靠性。另外，要注意危險化學品的接觸和泄漏。

以上只是測定氟硼酸鉀的基本步驟和注意事項，具體的測定方法和條件根據實驗的要求和分析目的可能會有所不同。在實際操作中，需要根據具體情況進行調整和優化。